اندازه گیری غیرمستقیم بعضی از داروها با روش های اسپکتروسکوپی

در قسمت اول این مطالعه مشاهده شد که سولفادیازین با یون¬ نقره رسوبی را تشکیل می¬دهد که در اکثر حلال¬های آلی حل نمی¬شود، اما می¬توان آن را در فاز غنی از سورفکتانت حل کرد. بنابراین یک سیستم استخراج نقطه¬ی ابری بسیار آسان و سریع برای اندازه¬گیری غیرمستقیم سولفادیازین توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله¬ای پیشنهاد شده است. در این روش با افزودن نقره نیترات با غلظتmol/l 6-10× 6/6 به ml 35 محلول سولفادیازین، رسوب نقره سولفادیازین تشکیل شد. سپس این رسوب در دمای بالاتر از دمای نقطه¬ی ابری ( °c60) در میسل¬های تریتون 114x- استخراج گردید. در مرحله بعد فاز غنی از سورفکتانت (با حجم تقریبی µl50) توسط µl250 متانول اسیدی، رقیق شده و غلظت نقره با استفاده از روش تزریق در جریان-اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله¬ای (fi-faas) اندازه¬گیری شد. غلظت نقره در فاز غنی از سورفکتانت برابر با غلظت سولفادیازین در محلول نمونه می¬باشد. پارامترهای مؤثر در فرآیند جداسازی و استخراج همگی بهینه شدند. تحت شرایط بهینه¬شده (10-2ph = ، غلظت نقره (mol/l 6-10 × 6/6)، غلظت سورفکتانت ( v/v0 0/75%) و دمای نقطه¬ی ابری °c60)، فاکتور پیش¬تغلیظ برابر 117 و انحراف استاندارد نسبی برابر 4/9% در غلظت (mg/l 3/7) به دست آمد. صحت روش با بازیابی سولفادیازین در سطوح مختلف از نمونه¬های حقیقی قرص¬های دارویی، شیر و ادرار تأئید گردید. در قسمت دوم، در محیط اسیدی و در حضور نیتریت، فرآیند دی¬آزودارکردن گروه عاملی nh2 انتهایی سولفادیازین انجام شد. سپس ترکیب حاصل با n-(1-نفتیل)اتیلن¬دی¬آمین-دی ¬هیدروکلراید (neda) به عنوان عامل جفت¬کننده، رنگ دی¬آزویی تولید نمود که دارای ماکزیمم جذب در طول موج nm 543/6می¬باشد. بر اساس این مشاهده، یک روش ساده و سریع برای اندازه¬گیری سولفادیازین در نمونه¬های مختلف پیشنهاد شد. سولفادیازین موجود در ml 50 محلول نمونه با افزودن نیتریت ( mol/l5-10×2/8) و عامل جفت¬کننده ( mol/l4-10×1/2) تولید رنگ می¬کند. میزان جذب متناسب با غلظت سولفادیازین در محلول نمونه بود. پارامترهای مؤثر بر روش بهینه شدند. در شرایط بهینه (1ph=، غلظت نیتریت ( mol/l5-10×2/8)، زمان دی¬آزودارکردن (3 دقیقه)، زمان تشکیل رنگ (1 دقیقه)، غلظت neda ( mol/l4-10×1/2) و دما °c30) انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه¬گیری در سطح غلظت mg/l 3/75 برابر با 0/95% و حد تشخیص روش mg/l 0/008 به دست آمد. این روش به طور موفقیت¬آمیز برای اندازه¬گیری دارو در نمونه¬های حقیقی قرص¬های دارویی، شیر و ادرار به کار گرفته شد. صحت روش از طریق آزمایش¬های بازیابی تأیید شد.